石脑油中烷烃和芳烃不宜采用外标法和内标法
http://www.1718001.com 2013-12-26 07:46:50

  色谱条件的选择,固定相和流动相的选择石脑油中烷烃属于非极性物质,芳烃属于弱极性物质,因此,分离石脑油中烷烃和芳烃既可用反相色谱,也可用正相色谱。我们首先选用反相色谱,用碳十八作固定相,作流动相的是不同配比的甲醇水溶液(75%,80%,90%),分离效果均不理想。

  我们采用正相色谱,用硅胶柱作固定相,正己烷作流动相,分离效果也不理想。我们又在硅胶柱后面串联一根氰基柱,流动相仍用正己烷,分离效果较硅胶柱好,但仍不理想,最后,我们在硅胶柱上串联一根氨基柱,分离效果很理想。

  检测器的选择由于所用的高效液相色谱仪器所配有的检测器只有示差折光检测器和紫外检测器,考虑到烷烃在紫外区无吸收光谱,故选用示差折光检测器。定量方法的选择定量方法大致可分为面积归一化方法、外标法和内标法,前者通过配制已知浓度的标样,在色谱柱上分离,得出峰面积,求得烷烃、芳烃和校正因子,根据该校正因子及得到的样品的峰面积,进行归一化,即可对样品组成定量。而外标法要求标样与被测物质是同一物质,标样配成一系列不同浓度的标样。内标法要求标样是样品中没有的且与被测组份性质接近的物质。由于我们所测的石脑油中烷烃和芳烃都是多种组分的组合,不宜采用外标法和内标法。因此,我们选择了面积归一化方法进行定量。

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